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139614-44-1月桂基聚甲基硅氧烷【上海誉宇】欢迎咨
发布时间:2019-06-11

  【摘要】本发明公开了一种用于合成抗niraparib的的制备方法及。本发明公开了一种化合物f的制备方法,其包括下列步骤:溶剂中,在碱的作用下,将化合物e进行如下所示的环合反应得到化合物f。本发明的制备方法不涉及贵金属催化还原或贵金属催化偶联和手性拆分的步骤,对设备要求低、操作简单、利于工业化生产、避免产生含重金属及含磷的废液、成本低且产物ee值高。【项】1.一种化合物f的制备方法,其特征在于,其包括下列步骤:将含有化合物f和化合物f1的混合物与溶剂形成的混合液析出固体,即可;所述的溶剂为腈类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂、醚类与烷烃类的混合溶剂、腈类溶剂与烷烃类的混合溶剂、或酯类溶剂与烷烃类的混合溶剂中的一种或多种;【摘要】本发明公开了一种钆布醇的制备工艺,包括以下步骤:先将2-丁烯-1,4-二醇与2,2-二甲氧基丙烷在容器内混合在催化剂甲磺酸存在下发生环合反应生成4,7-二氢-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环庚-5-烯,之后降温进行过滤;之后在乙醇作为溶剂下加入间氯过氧苯甲酸并不断搅拌反应5-8小时生成目标产物钆布醇环氧侧链;最后将含有钆布醇环氧侧链的目标溶液放入蒸馏装置内进行蒸馏,得到目标产物钆布醇环氧侧链。本发明不仅有效提高钆布醇的制备纯度,也简化了钆布醇的制备工艺。【项】1.一种钆布醇的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:S先将2-丁烯-1,4-二醇与2,2-二甲氧基丙烷在容器内混合并将温度升高至40-70摄氏度后加入催化剂甲磺酸并不断搅拌3.5-5小时,使2-丁烯-1,4-二醇与2,2-二甲氧基丙烷发生环合反应生成4,7-二氢-2,2-二甲基-1,3-二氧杂环庚-5-烯;【摘要】杀螨剂联苯肼酯3--4-甲氧基联苯的合成方法,属于领域,其特征在于,将4-卤代-2-苯甲醚和卤苯在催化剂的作用下,反应得到3--4-甲氧基联苯。反应过程为:1)在保护气条件下,将4-卤代-2-苯甲醚、卤苯、催化剂和溶剂A混匀,升温至130~150℃,控制压力为7~12个大气压,反应20~35h结束;2)将体系减压过滤除去固体不溶物得到滤液a,将滤液a倒入其3~5倍体积的水中,然后加入溶剂B提取,分层后将有机相用干燥剂干燥、浓缩得到固体,然后将固体用溶剂C进行重结晶,得到3--4-甲氧基联苯。本发明步骤少,产率较高,操作较为方便。【项】1.杀螨剂联苯肼酯3--4-甲氧基联苯的合成方法,其特征在于,将4-卤代-2-苯甲醚和卤苯在催化剂的作用下,反应得到3--4-甲氧基联苯。香港挂牌宝典彩图赌神高手论坛


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